制備[3]國內(nèi)外許多研究人員對苯并三氮唑的合成做過大量的研究工作。到目前為止，已報道的合成路線有鄰苯二胺法、酮法、鄰肼法、鄰硝基法，還有由苯并***鈉制取苯并三氮唑的方法。

鄰苯二胺常壓法：先將鄰苯二胺溶于醋酸水溶液中，并配置40%左右的水溶液；兩種溶液預(yù)冷至1～5℃后混合反應(yīng)，并保持在冰浴中，隨后迅速升溫至80℃閉環(huán)生成苯并三氮唑，冷卻后過濾、水洗得到粗產(chǎn)品；在壓力為2000Pa下蒸餾，收集201～204℃的餾分，用苯結(jié)晶得到產(chǎn)品，收率為70%～80%.目前，國內(nèi)生產(chǎn)廠家大都采用此法.但此法具有鄰苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、產(chǎn)品精制困難、收率低、反應(yīng)條件苛刻等缺點(diǎn).國外在50年代到70年代對上述工藝進(jìn)行了許多改進(jìn)，提高了產(chǎn)品收率.后來，美國Joseph改用滴加水溶液法，初始反應(yīng)溫度提高到55～60℃，反應(yīng)混合物用混合的戊基醇萃取，在壓力為266.6Pa下蒸餾，收集157～170℃餾分，經(jīng)冷卻、過濾、干燥得到近于無色的苯并三氮唑，收率可達(dá)96%.此法便于控制溫度取消了不利于工業(yè)化生產(chǎn)的冰浴.用己醇萃取反應(yīng)后的混合物，向萃取液中加入聚乙二醇200，先減壓蒸餾回收己醇，隨后在266.6Pa壓力下，共沸蒸出苯并三氮唑的聚乙二醇溶液.這種改進(jìn)不僅使苯并三氮唑的收率提高到95.1%，而且減少了苯并三氮唑真空蒸餾分解的***.前西德Rochat用代替，深圳乳化苯***，在和醋酸存在下，反應(yīng)溫度為20～50℃，收率可達(dá)97%.

提起1，乳化苯*** 溶解度，2，3-三氮唑，估計但凡和有機(jī)化學(xué)，化學(xué)工作沾邊的朋友都對這個可愛的結(jié)構(gòu)并不陌生。為什么說是可愛的結(jié)構(gòu)呢？因為，做這個結(jié)構(gòu)的反應(yīng)有一個美妙的名字“點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)”。這個炔基和疊氮在金屬催化下的1，3-偶極環(huán)和反應(yīng)具有區(qū)域選擇性好，反應(yīng)速率快，不受水氧影響，定量完成反應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)。正因如此，1，2，3-三氮唑可以稱得上是非常好用的連接鏈模塊被廣泛應(yīng)用于連接各種功能分子片段。在化學(xué)研究中，乳化苯***生產(chǎn)所需設(shè)備，1，2，3-三氮唑除了作為連接鏈出現(xiàn)在各種活性分子當(dāng)中，還有一個重要角色，那就是可以作為生物電子等排體。

山東富舜新材料科技有限公司座落在美麗的“泉城”濟(jì)南。公司是集化學(xué)科研，開發(fā)，生產(chǎn)，銷售，服務(wù)為一體的綜合型企業(yè)。我公司擁有***的生產(chǎn)設(shè)備，完善的產(chǎn)品檢測手段和體系。我公司的員工具有較強(qiáng)的責(zé)任感。經(jīng)過多年的發(fā)展，現(xiàn)已形成添加劑、阻燃劑、和化工助劑三大類上百個品種。

苯駢三氮唑如何進(jìn)行測定

   苯駢三氮唑從英文1，2，3-BENZOTRIAZOLE翻譯過來，苯駢三氮唑國內(nèi)外都有生產(chǎn)，但是國內(nèi)生產(chǎn)的苯駢三氮唑都是油溶性，不能水溶的.水溶性苯駢三氮唑在國內(nèi)沒有生產(chǎn)，在GOOGLE的國際站搜索苯駢三氮唑的英文名字BENZOTRIAZOLE可以找到GERMANY  YOUNGING   GROUP， USA  SIGMA-Aldrich，HATCH，可以理解為德國洋櫻集團(tuán)，美國西格瑪奧德里奇公司，郝氏公司.其中德國YOUNGING洋櫻集團(tuán)生產(chǎn)的苯駢三氮唑可以油溶，也可以水溶.|

 　1  范圍

  　本標(biāo)準(zhǔn)對測定循環(huán)冷卻水和發(fā)電機(jī)內(nèi)冷水中苯駢三氮唑的方法、***、儀器、分析步驟和分析結(jié)果的計算、允差值進(jìn)行了明確規(guī)定.

　　2  規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款.凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本.凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn).

　　引用標(biāo)準(zhǔn)  GB 6903  鍋爐用水和冷卻水分析方法通則

　　3  方法提要

　　在259nm和268nm處苯駢三氮唑有兩個大吸收峰.水樣中有機(jī)物在259nm處也有吸收，故改用268nm處進(jìn)行直接測定，并采用經(jīng)濃縮后不含苯駢三氮唑的補(bǔ)充水作為空白對照液，以消除上述干擾.本法適用于含量為(0.5~5)mg/L循環(huán)冷卻水和發(fā)電機(jī)內(nèi)冷水中苯駢三氮唑的測定.

   　4  ***

   　4.(56.1g/L)溶液.

　　4.2苯駢三氮唑標(biāo)準(zhǔn)溶液()

　　稱取0.1000g苯駢三氮唑(標(biāo)準(zhǔn)品)，加入1mL(56.1g/L)，使之溶解，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻.

　　5  儀器

　　5.1紫外-可見分光光度計.

　　5.2石英比色皿:1cm.

　　5.3容量瓶:100mL.

   6  分析步驟

　　6.1 校準(zhǔn)曲線的繪制

　　6.1.1準(zhǔn)確吸取0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mL苯駢三氮唑標(biāo)準(zhǔn)溶液(c=0.1g/L)，分別加入到5只100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，它們分別含0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mg/L苯駢三氮唑.

　　6.1.2以Ⅲ級***水為空白對照液，用1cm石英比色皿，在268nm處測定其相應(yīng)的吸光度.并以吸光度為縱坐標(biāo)，苯駢三氮唑含量(mg/L)為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線.

　　6.2 測定

　　將經(jīng)慢速濾紙過濾后的循環(huán)冷卻水試樣直接置于1cm石英比色皿中，以經(jīng)濃縮后補(bǔ)充水為空白對照液(發(fā)電機(jī)內(nèi)冷水用除鹽水作空白對照液)，在268nm處測定試樣的吸光度，再以校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的苯駢三氮唑的含量(mg/L).

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