




另外粒徑大小一致,可以保持分子在填料微球的擴(kuò)散遷移路徑基本保持一致,相應(yīng)的保留時(shí)間也一致,減少分子擴(kuò)散系數(shù),從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴(kuò)散系數(shù)又可以減少分子擴(kuò)散系數(shù),從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩(wěn)定、反壓越低、批與批的重復(fù)性越好,越能滿足高l性能色譜分析檢測(cè)的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (Sol-Gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料,而需要經(jīng)過(guò)復(fù)雜篩分分級(jí)處理去除過(guò)大或過(guò)小的硅膠微球以滿足色譜填料的需求,因此生產(chǎn)周期長(zhǎng)、產(chǎn)率低、批與批的重復(fù)性差,且會(huì)產(chǎn)生大量的不合格的產(chǎn)品。而且填料的顆粒越細(xì)篩分工藝越困難、篩分設(shè)備也越貴。其實(shí),即使經(jīng)過(guò)篩分,其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領(lǐng)域的技術(shù)難題和發(fā)展方向。
單分散是從英文Monodisperse 翻譯過(guò)來(lái)的,在英文里Monodisperse means particles h***e same size, shape or mass. 因此所謂單分散是指導(dǎo)顆粒具有相同的尺寸,形態(tài)和質(zhì)量。單分散色譜填料是通常指微球的粒徑或直徑大小呈均一分布。單分散硅膠色譜填料一直是該領(lǐng)域科學(xué)家努力的目標(biāo),但單分散硅膠色譜填料產(chǎn)業(yè)化技術(shù)難度大,一直沒(méi)有突破。蘇州納微科技有限公司作為一家國(guó)內(nèi)企業(yè),成為世界上第l一家突破單分散多孔二氧化硅規(guī)?;a(chǎn)技術(shù)難題,成為***第l一家可以大規(guī)模生產(chǎn)單分散硅膠色譜填料的公司。該技術(shù)經(jīng)過(guò)十多年持續(xù)不斷的跨領(lǐng)域的技術(shù)創(chuàng)新,可以精l確控制硅膠色譜填料的粒徑大小和粒徑分布。合成后不需要篩分工藝,一次成型就可滿足變異系數(shù)CVlt;3%,而現(xiàn)有市場(chǎng)的球形硅膠產(chǎn)品即使是經(jīng)過(guò)復(fù)雜篩分工藝,其CVgt;10% (CV越小,粒徑分布越窄)。納微單分散多孔球型硅膠制備技術(shù)使世界硅膠色譜填料制備技術(shù)的發(fā)展跨上一個(gè)新的臺(tái)階,代表了第三代硅膠色譜填料制備技術(shù)。
合物材料借助鍵合、聚合和交聯(lián)等方法以共價(jià)或吸附的形式與硅膠表面羥基相結(jié)合, 而實(shí)現(xiàn)對(duì)硅膠改性的方法。硅膠基質(zhì)聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不僅擴(kuò)大了使用的pH范圍, 同時(shí)表面的聚合物有效地覆蓋了硅膠表面的硅羥基, 既避免了強(qiáng)極性和堿性物質(zhì)的非特異吸附, 也改善了填料的分離效能, 很大限度地降低了殘存的硅羥基的效應(yīng), 即使是在中性條件下分析堿性物質(zhì), 仍能保持峰型完l美,使其即有硅膠填料高機(jī)械強(qiáng)度的特性,又有聚合物填料耐酸堿性優(yōu)點(diǎn)。無(wú)論是引入有機(jī)雜化基團(tuán)或通過(guò)聚合物包覆改造硅膠基質(zhì),都可以提高硅膠的pH 耐受性,并屏蔽或減少表面硅羥基以降低堿性化合物的拖尾。為了滿足速度更快、分辨率更高、分離選擇性更好液相色譜分離和分析技術(shù)的需求,以硅膠為基質(zhì)的色譜填料的將向單分散,核-殼型、雜化硅膠、窄分布孔結(jié)構(gòu)及超大孔結(jié)構(gòu)硅膠等新型材料方向發(fā)展。
HILIC 色譜填料自1990年Alpert提出親水作用色譜的概念以來(lái),其應(yīng)用逐漸增多。HILIC是基于極性化合物在色譜固定相表面水層和流動(dòng)相之間進(jìn)行的親水分配作用達(dá)到保留的一種分離模式。在HILIC分離中,流動(dòng)相中水的比例越小,則洗脫能力越弱; 反之,洗脫能力越強(qiáng)?;衔锏臉O性越小,則保留越弱; 反之,則保留越強(qiáng)。HILIC尤其適合強(qiáng)極性化合物分離和分析。各種商品化親水作用色譜材料的種類日益豐富,涵蓋了氨基、二醇基、咪唑基、三氮唑基、酰胺型、糖型和兩l性離子型鍵合相,為親水作用色譜的發(fā)展和應(yīng)用奠定了良好的基礎(chǔ)。HILIC 可以作為正相色譜的替代和反相色譜的有效補(bǔ)充。