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芴和芴酮共熔點(diǎn)的測(cè)定：
用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定不同組成試樣的熔點(diǎn)， 在顯微鏡下觀察晶體粉末受熱變化的過(guò)程和熔程 。 其操作步驟如下：
1) 戴好手套， 取兩片潔凈干燥的載玻片， 用取樣勺量取適量( ≤ 1 mg)的待測(cè)試樣放到載玻片上， 將試樣分布成均勻薄層后蓋上另一片載玻片，9-芴酮99.7%加工廠家， 輕輕壓實(shí)， 然后放置在加熱臺(tái)中心。 蓋上隔熱玻片。
2) 參考顯微鏡的工作距離(33 － 88 mm)， 上下調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪， 直至能清晰地看到待測(cè)試樣為止。
3) 打開電源開關(guān)，9-芴酮99.7%工廠直發(fā)， 調(diào)節(jié)測(cè)溫儀顯示出加熱臺(tái)的即時(shí)溫度。 根據(jù)被測(cè)試樣熔點(diǎn)的溫度， 控制調(diào)溫手扭1 或2 (注： 手扭1 為升溫電壓寬量調(diào)整， 手扭2為升溫電壓窄量調(diào)整)。 在測(cè)定過(guò)程中， 遵循前段升溫迅速、 中段升溫漸慢、 后段升溫平緩的操作原則。 當(dāng)溫度距待測(cè)樣品的熔點(diǎn)約 30 °C時(shí)， 使升溫速度減慢； 在距被測(cè)試樣熔點(diǎn)值約 10 °C時(shí)， 調(diào)整升溫速率為每3 min升溫1 °C。
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芴和芴酮共熔點(diǎn)的測(cè)定：
實(shí)驗(yàn)材料和***：芴，晉城9-芴酮99.7%， 工業(yè)級(jí)， 純度 96.87%，芴酮， 課題組由芴催化氧化制備得到； 無(wú)水乙醇， 分析純***。
實(shí)驗(yàn)儀器：氣相色譜儀： Agilent 6890型氣相色譜儀； 電子天平： FA 1004B， 量程100.0000 g，熔點(diǎn)測(cè)定儀： X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀， 精度1 °C。
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9一芴酮的合成工藝：
與現(xiàn)有的技術(shù)相比， 本工藝的有益效果是 ：溶劑選用非苯系 、 類溶劑 ， 低毒環(huán)保 ； 催化劑采用 工業(yè)常用催化劑 ， 廉價(jià)易得 ， 優(yōu)化 了生產(chǎn)工藝 ， 大大降低 了催化劑和溶劑的使用量 ， 溶劑可以回收 ， 實(shí)現(xiàn)重復(fù)使用 ；
設(shè)備采用微泡發(fā)生器 ，利用剪切接觸發(fā)泡原理 ：即利用氣 、 液混合過(guò)程把氣體粉碎成氣泡 ， 使氣體與液體充分溶解。 微泡發(fā)生器的吸入 口可以利用負(fù)壓作用吸人氣體 ， 所以無(wú)需采用空氣壓縮機(jī)和大氣噴射器。高速旋轉(zhuǎn)的泵葉輪將液體與氣體混合攪拌 ，所以無(wú)需攪拌器和混合器。 由于微泡發(fā)生器內(nèi)的加壓混合 ，氣體與液體充分溶解 ，溶解效率可達(dá) 80％ 一100％。 所 以無(wú)需大型加壓溶氣罐或昂貴的反應(yīng)塔即可制取高度溶解液 。
一臺(tái)微泡發(fā)生器即可進(jìn)液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 ， 可以簡(jiǎn)化制取裝置 、 節(jié)省場(chǎng)地 、 也可 以大幅降低*** 、 節(jié)省運(yùn)行成本及維護(hù) 費(fèi)用 。反應(yīng)條件溫和 、 反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單 、 有效 、 反應(yīng)充分 、 速率快 、 芴酮產(chǎn)率高 ， 純度均大于 99％以上 ，且產(chǎn)率可 以達(dá)到 85％以上。
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