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芴與芴酮的低共熔點的確定

為確定芴與芴酮的低共熔點， 按照第 2、 3 小節(jié)中所述的實驗操作進行實驗： 配制不同芴/芴酮組成的標準試樣并測定其熔點。 將試樣組成與平均熔點近似看成直線關系， 用小二乘法擬合表1 的數據， 得到兩條不同斜率的直線方程， 分別為： Y= － 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程組， 得到芴和芴酮的低共熔點為57.4 °C， 共熔組成為： 芴39%， 芴酮61% (摩爾分數)。

為驗證小二乘法處理實驗數據的可靠性。 按解方程組得到的芴與芴酮的低共熔點及共熔組成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)組成的標準試樣， 3 次測定其熔點為 58 °C， 與小二乘法作圖求解的結果基本一致。

用 X-4數字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成標準試樣熔點的同時， 也采用傳統的毛細管方法測定了不同芴/芴酮組成試樣的熔點， 作圖和小二乘法處理數據后得到相同的芴和芴酮的低共熔點及共熔組成。

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芴酮制備方法：

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。

3)待水分蒸發(fā)完后，放入旋轉鍋內旋轉0.5~1小時，完成轉勻過程。

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時。

5)在反應器中放入一種或多種觸媒，將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中，使該氣流流經反應器中的觸媒層完成氧化反應。

6)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中，工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml，在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時，冷卻后獲得精制芴酮。

按照本發(fā)明的制作觸媒方法所制作的觸媒，由于經過浸泡，觸媒物質滲透到載體的所有縫隙中，并經烘干、焙燒后，和載體緊密地結合在一起，同時由于經過轉勻處理，觸媒物質均勻地、密實地分布在載體表面，顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗證明，CAS 486-25-9芴酮多少錢，按照本發(fā)明的方法所制作的觸媒，使用壽命可達3~4年，比現有技術提高2倍以上，適合于工業(yè)應用。

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9-芴酮肟制備條件優(yōu)化：

堿及其加料順序

酮和羥胺反應生成肟是一可逆過程，為使反應順利進行，通常需要酸堿調節(jié).據此我們認為，9-芴酮肟的合成也有必要選取合適方法打破反應平衡.通過多次試驗發(fā)現，加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反應很快完成; TLC檢測發(fā)現，產物純度高，后處理很方便:直接將反應液倒水中，攪拌洗滌，抽濾即得純品，收率高于95%.

同時，還試驗了堿的投料時機.在9 -芴酮和胺攪拌反應0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在體系中加入一部分K2CO3、反應1.5 h后再加另一部分K2CO3.實驗表明，無論哪種方式，原料都能在相同時間內全部反應.綜上可知反應，只需加人適量堿打破平衡、使反應向生成肟的方向進行即可，與加堿的投料時機無關.

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