柱壓高⑴緩沖液鹽分如(銨等)沉積于柱內(nèi);柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。⑵樣品污染沉積。處理對(duì)于種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,換成沖洗,接著用 異(4 6)沖洗柱子,再用換成沖洗,然后用純水沖洗,后沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。無指示⑴泵密封墊圈磨損;⑵大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對(duì)于種情況,更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。不穩(wěn)定原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有***,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有***,拆下單向閥,放入盛有的燒杯用超聲波清洗。
液相色譜儀的***維護(hù)與氣相色譜儀沒有多大區(qū)別,液相色譜儀的幾個(gè)維護(hù)***的部件,液相色譜儀的主要部件有色譜柱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器、泵,下面我們分別來說明這幾大部件的***維護(hù)方面。
色譜柱大家都不陌生,是我們做分析的必需品,無論是液相色譜儀還是氣相色譜儀都離不開色譜柱。色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵,我們?cè)诎惭b時(shí)要保證閥件管路的清潔,并且不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震蕩色譜柱,在長(zhǎng)期不使用色譜柱的時(shí)候要用保存封閉,分析結(jié)束后要用流動(dòng)相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱,流動(dòng)相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度的流動(dòng)相,在滿足靈敏度的前提下,盡可能的使用小進(jìn)樣量。如果樣品比較臟,要進(jìn)行凈化或提純處理。進(jìn)樣器是液相色譜儀的主要部分之一,我們也要定期進(jìn)行維護(hù)工作。液相色譜儀的檢測(cè)器在每次分析完成要立即關(guān)閉。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的***。 泵是液相色譜儀的心臟,我們要定期維護(hù)***,這樣才能使得其處于狀態(tài),能報(bào)保證基線平穩(wěn),保留時(shí)間重現(xiàn)性好,梯度洗脫時(shí)壓力變化緩慢而且平穩(wěn)。
